固体推進薬における燃焼触媒の研究の進展（その１）
2016年 7月29日
王 雅楽：中北大学理学院
主な研究テーマ：推進薬における燃焼触媒の研究
衛 芝賢：中北大学理学院 教授、博士課程教授
主な研究テーマ：触媒化学及びプロセスの研究
康 麗：中北大学理学院
概要
近年の固体推進薬における燃焼触媒の国内外の研究の進展状況について取りまとめる。金属、金属酸化物、金属複合酸化物、金属有機化合物、エネルギー含有化合物と新型炭素材料など燃焼触媒の特徴と発展の方向をまとめ、燃焼触媒における応用研究の量子化を行った。燃焼触媒は一般的な単一触媒がナノ複合触媒へと発展したものであり、不活性触媒が触媒へと発展したものも含まれる。量子化は、触媒の作用機構、予測及び触媒の結合と性能の研究に使用でき、燃焼触媒の合成及びその応用の指針となり得る。生態環境が現代社会の発展テーマであることと触媒がナノを併せ持っていることを考慮するとその利点は二重となるため、量子化を通じた生態の合成設計や、エネルギーを含む不活性複合触媒という未来の燃焼触媒の研究に注目が集まっている。
[キーワード] 物理化学、固体推進薬、触媒燃焼、燃焼触媒
１ はじめに
推進薬の燃焼性能の調整は推進薬の応用研究の中心技術のひとつとなっている。燃焼速度は、燃焼ガスの発生量やエンジンの推力及び予定発生量に達するための推力による燃焼面積などに決定的に作用し、燃焼速度の単位面積当たりの圧力指数は推進薬の燃焼の安定性を決定付ける重要な指標のひとつとなる。一般的に、推進薬の燃焼特性においては燃焼速度の調整範囲と単位面積当たりの圧力指数が低いことが要求される。これまで研究院は燃料添加触媒を使用して燃焼速度を調整し、単位面積当たりの圧力指数を下げている。わずかな使用量でも大きな効果があるため固体推進薬は非常に重要な材料とみなされている。
この十数年の間に、固体推進薬における燃焼触媒の存在は国内外で大きく注目され研究が進められてきた[1-2]。そのため燃焼触媒の研究は大きな発展を遂げ、単一金属や金属酸化物を複合ナノ触媒へ、不活性触媒を触媒へと発展させることにも成功した。また、量子化も燃焼触媒の応用研究に貢献してきたといえる。固体推進薬の配合成分の多様性と複雑性及び触媒の選択性(一種類の触媒がひとつの推進薬に対してのみ有効な触媒効果を持つという性質)が、燃焼触媒の異なる燃焼体系において異なる効果を発揮させることが可能となる。新たな配合成分を持つ推進薬は新型触媒として研究する必要があるため、継続的な研究が行われている。推進薬における燃焼触媒は、科学者が必ず直面する解決が必要な問題であるといえる。触媒の種類と結合が、その触媒作用に影響を与えることが主な要素のひとつ[2]となっている。そのため本文では、固体推進薬における燃焼触媒の種類、問題、今後の発展方向について取りまとめた。さらに、燃焼触媒の応用研究における簡易的な量子化を紹介するので、この分野に携わる研究者は参考にしていただきたい。
2 金属、金属酸化物及び金属複合酸化物触媒
金属及び金属酸化物は従来より主流となっている燃焼触媒である。研究者は 20世紀、90年代以前から広範囲かつ深い研究を行っていた。その原理[3-6]は、金属と金属酸化物の表面の吸着性及び塩基性により、推進薬本体、またはその分解産物から吸着と触媒作用が生じ、燃焼による触媒の分解が促進されるというものである。
徐文英ら[7-8]は金属酸化物Cu0、Cr203、Fe2O3、Co2O3、Al2O3 を触媒とし、HTPB複合固体推進薬(HTPB推進薬)における単独使用及び二種類の装置で混合使用する触媒活性の研究を行い、過塩素酸アンモニウム(AP)及び推進薬混合成分AP/HTPB =6/1に対する熱分解による触媒作用を発見した。孫志剛ら[9]はZrO2の押出機スクリューにおけるビラジカル推進薬の燃焼性能による影響に関する研究を行い、その結果、ZrO2の代わりとして鉛、銅を触媒として使用することができることを表明した。4～13MPaでは推進薬の燃焼速度は上がり、燃焼範囲が広がっていく。そして7～10MPaでは"麦播燃焼"と呼ばれる現象が発生する。
金属複合酸化物とは二種以上の金属イオン(二種以上の酸化状態にある同種金属を含む)を含む酸化物である。いくつかの希土類元素と金属複合酸化物、及びペロブスカイト構造を持つ複合酸化物は特に自動車の排ガス浄化処理に適している。自動車排ガスの構成成分と推進薬燃焼面付近の構成成分には相似性があるため、燃焼触媒の研究において多くの研究者が注目をしているのが、金属複合酸化物とペロブスカイト型複合酸化物の研究である。
本稿の課題[10-13]として、希土類ペロブスカイト型複合酸化物及び希土類元素及び金属イオンを形成したペロブスカイト型複合酸化物LaFeO3、LaMnO3、LaCoO3、La0.8 Sr0.2 MnO3、La0.8 Sr0.2 CoO3-δなどの推進薬の主要成分であるシクロテトラメチレンテトラニトラミン(HMX)とトリメチレントリニトロアミン(RDX)に対する熱分解作用、ならびに触媒効果の高い複合酸化物を用いた推進薬の燃焼性能に関する研究[14-15]を行った。例えば、LaCoO3 、及び La0.8Sr0.2CoO3-δニトロアミン変態ビラジカル推進薬の燃焼性能への影響を挙げることができる。以上の金属複合酸化物触媒はRDX、HMXの熱分解に対して著しく作用する。ニトロアミン変態推進薬は燃焼速度を上げ、単位面積当たりの圧力指数を低下させる。その原理はペプロズカイト結合による酸化物がRDX、HMXの熱分解産物であるNOｘとCOの反応により触媒作用を引き起こし、反応熱を上昇させるというものである。
邢玉静ら[16]はクエン酸配位結合させることによりCuCr0触媒粉末を合成した。これによりAPの高温分解温度が事前に339.6℃となり、6Mpaでの複合変態ビラジカル推進薬(CMDB推進薬)の燃焼速度を35.84 mm・s-1から 61.00 mm・s-1まで高め、単位面積当たりの圧力指数を0.62から0.14まで下げることが可能となる。
大部分の希土類元素と金属複合酸化物、及びペロブスカイト結合による金属酸化物は固体推進薬の燃焼性能の調整に優れており、燃焼速度を上げ、単位面積当たりの圧力指数を下げることができる。拠点燃焼特性[17]と"麦播反応"[18]が生じる可能性もある。
金属、金属酸化物及び金属複合酸化物は燃焼触媒となり、現在では従来の触媒からナノサイズの触媒となっている。ナノサイズの燃焼触媒は表面反応によって、量子サイズでの反応、小型反応とマクロ量子反応などの特性を有している。また高い化学活性も有しており、高効率な触媒であると言える。このため近年では、各種燃焼触媒(金属、金属酸化物、金属複合酸化物、金属有機化合物、エネルギー含有化合物と新型炭素材料などを含む)を対応するナノ触媒へと調整している。これにより国内外の推進薬分野において大きな注目を浴びており、一定の成果を得ている。
ナノサイズの金属、金属酸化物及び金属複合酸化物(TG) と示差走査熱量測定(DSC)の研究により、APに対する熱分解による触媒活性として11nmのα-MnO2という最適なナノワイヤー型触媒の触媒活性が発見され、APの分解温度が130 ℃低下した。Dubey ら[21]がアルコール抽出法を用いて合成したMn·Co、Mn·Ni、Mn·Zn の3種の二元金属ナノ複合材料は、CSPs推進薬とHTPB推進薬に対して高い触媒活性を発揮する。触媒効果が最も高いのがMn・Co複合金属であり、CSPｓ推進薬とHTPB推進薬のAPの分解温度を下げ、CSPｓ推進薬の燃焼速度を3倍以上に上げることが可能である。Wangら[22]が固相抽出法を用いて合成したナノ級のCuO、Fe2O3、CuO/Fe2O3のAPとAP推進薬の熱分解から生じる著しい触媒作用に対する、同量の触媒の触媒効果は次の通りである。CuO/Fe2O3＞CuO＞Fe2O3。高紅旭[17]らが合成したナノ複合物PbO・SnO2は、2～20Mpa圧力下でビラジカル推進薬の燃焼速度を大幅に上げ、10～20Mpa範囲内では単位面積当たりの圧力指数を0.257に下げ、高圧で広範に及ぶ燃焼反応を形成することができる。カーボンブラックと配合する場合には、RDX-CMDB推進薬の燃焼速度を更に上げることが可能となる。以上の研究が表明するように[17,22]、複合金属酸化物は触媒反応の導出過程において協同的触媒作用を発揮し、その触媒活性は単一金属酸化物及び混合酸化物の触媒活性より高い。
ナノサイズ触媒は従来の触媒よりも触媒効果が高い。ナノ粒子は表面積が大きく表面活性が高いため、特に金属触媒は酸化しやすいと言える[23]。さらにナノ粉末は凝固しやすいため、影響力が均等に分散する。ナノ材料は変態や凝固による影響を防ぐために保管には注意を払う必要がある。一般にナノ材料は不活性環境に保管されており、接着剤や可塑剤に加えられたり、不活性構成要素となっている。有機物を覆ったり、空気の遮断、酸化防止に使用することもできる。例えば、劉建民[24]は不活性構成要素特有の表面とミクロ結合を利用して触媒の凝固を防止し、ナノサイズの金属(Cu、Cu-Cr、Fe)酸化物と炭素材料を複合し、ナノ結合の金属酸化物/炭素複合触媒を作製することで金属酸化物の凝固を防止した。
金属、金属酸化物及び金属複合酸化物の触媒は比較的早くから存在しており、燃焼触媒としての研究も進んでいる。現在は、この種の触媒の研究が主に関心を集めている。効果の高い金属や金属酸化物触媒からナノサイズの触媒を作製することにより、触媒効果を大幅に高めることができる。しかし、ナノ金属酸化物と複合金属酸化物触媒は作製過程において煆焼が必要であることや、化合物が空気中の他の物質を吸着することにより、合成物質の表面積が小さくなり、触媒活性が低くなるなどの欠点が存在する。これ以外に、金属や複合金属酸化物の不活性、推進薬の能力低下により、効果の高い金属化合物から金属有機化合物や金属を含む化合物を作製することが考えられている。このように、これらの化合物は推進薬の燃焼分解過程において原位置で新鮮なナノクラス、またはミクロクラスの金属酸化物や金属複合酸化物を生成できる。このため、従来のナノやミクロ触媒を作製する際の副産物が凝固し、触媒性能が低下してしまうという弊害を避けることができ、触媒性能を大幅に高めることが可能となる。
3 有機金属化合物触媒
有機金属化合物触媒とは、原子団を含まない有機金属塩及び配合物である。その原理は[25-26]、金属塩や配合物が燃焼分解する時に反応システムの触媒作用に対応するナノやミクロクラスの金属酸化物や金属複合酸化物に対して原位置で生産を行い、触媒作用を引き起こすというものである。
有機金属触媒は種類が非常に多い。例えばサリチル酸、クエン酸、プログレソ酸、2、4-ジヒドロキシ安息香酸、没食子酸などは全てリガンドや有機陰イオンを形成する有機金属化合物となる。多くの触媒作用を有する金属元素において、ビスマスイオンはエコで無汚染という特長を持っているため、多くの科学者が意欲的に研究を行っている。強配位原子N、S、Oと孤立電子対の配位原子C、Pなどの有機リガンドは全てビスマス及び配合物、あるいはビスマス塩を形成することができる。
Zhaoら[26]は没食子酸ビスマスジルコニウムを合成した。これはビラジカル推進薬(DB推進薬)に対して優れた触媒作用を発揮し、その熱分解による最終生産物はBi2O3、ZrO2とカーボンブラック(CB)となる。そのうちBi2O3は触媒燃焼の主要物質ZrO2 とCBに補助的な触媒作用をもたらす。趙鳳起ら[27]はBi2O3、BiONO3、クエン酸ビスマス(Cit-Bi)、2、4-ジヒドロキシ安息香酸ビスマス(β-Bi)、及び次没食子酸ビスマス(S-GalBi)の触媒性能を研究し、ビスマス塩と少量のCB及び銅塩が複合すると触媒効果が非常に高くなることを発見した。例えば、燃焼触媒β-Biの推進薬にβ-Cuを加えると大幅に燃焼速度が上がり、単位面積当たりの圧力指数が低下する。またβ-Bi/β-Cu/CBの組み合わせはビラジカル推進薬の高圧区において拠点燃焼反応を引き起こすことができる。Songら[28]はクエン酸ビスマスを合成し、ビラジカル推進薬の燃焼性に対する影響を研究し、燃焼速度が大幅に上がり、単位面積当たりの圧力指数が低下することを発見した。特に少量のCBと混合して使用すると、触媒効果が更に高まることも判明した。これ以外に、蔚紅建ら[29]がビスサリチル酸銅(PbCuDS)、β-銅鉱山ロックリードオクタン酸(β-PbCu)、鉛銅二金属錯体塩(PbCuMu)、4-ニトロイミダゾールの鉛銅(PbCuNI) 、没食子酸ビスマス( BiPbGA)、没食子酸ビスマス銅(BiCuGA)などのバイメタル金属有機化合物及びCB配合混合物の2～20MPaにおけるグリシンアミドポリマー推進薬(SGAP 推進薬)の燃焼性に対する影響を研究し、その結果を発表した。バイメタル金属有機化合物とCBの複合システムは全てS-GAP推進薬の燃焼速 度を大幅に上昇させ、PbCuNI、BiCuGA、アセチレンカーボンブラックの複合システムはS-GAP推進薬を2～10MPaの範囲内において単位面積当たりの圧力指数を0.30以下にまで低下させた。以上の研究により、複合有機金属化合物は推進薬の触媒燃焼に対する協同触媒や補助触媒の作用を有しており、触媒活性を高めるということが分かった。
ナノクラスの有機金属触媒は優れた燃焼触媒性能を有していることは、すでに報道されている。趙鳳起ら[30]は、超音波液相分散沈着法を通じてナノフタル酸鉛粉末を作製し、ビラジカル推進薬に対し高い触媒活性を示すことに成功した。これにより6～10MPa内の単位面積当たりの圧力指数は大幅に低下し、強い"麦播燃焼"反応がみられるようになった。洪偉良ら[31]は液相分散沈着法を通じて、ナノタンニン酸鉛配合物を作製した。これはRDX-CMDB推進薬に対して優れた触媒性能を有しており、燃焼速度を148％上昇させ、6～8MPaにおいて単位面積当たりの圧力指数を0.861から0.129にまで低下させた。
金属、金属酸化物、金属複合酸化物、有機金属触媒は本体に能力があるわけではないため、燃焼過程において推進薬のエネルギーが損なわれることとなる。このため近年では、世界各国でエネルギー含有触媒に関する研究開発が進められている。
（その２へつづく）
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※本稿は王雅楽、衛芝賢、康麗「固体推進剤用燃焼催化剤的研究進展」（『含能材料』第23卷第1期、2015年，pp.89-98）を『含能材料』編集部の許可を得て日本語訳・転載したものである。
記事提供：同方知網（北京）技術有限公司