ナノ材料の油水分離における応用に関する研究の進展
2018年4月26日
聶 云亮: 重慶工商大学廃油資源化技術・装備教育部工程研究センター
修士課程研究生。張賢明教授に師事。主な研究テーマは廃油資源化技術および設備研究。
張 賢明: 重慶工商大学廃油資源化技術・装備教育部工程研究センター二級教授
主な研究テーマは廃油資源化技術および設備研究。
概要:
油水分離は現在、水を含む産業廃油を処理し、環境水系における油汚染を改善するための重要技術となっている。また、ナノ技術はその急速な発展により、エネルギーや環境、医学等を含むさまざまな領域で大きな役割を果たしている。ナノ材料の特殊な性質を利用し、既存の材料の特徴と結びつけて超疎水-超親油性、超親水-超疎油性材料を作製して油水分離に用いることは、現在、研究の関心事となっており、幅広い応用の可能性がある。本稿ではここ数年におけるナノ材料の油水分離における応用に関する研究の進展を総合的に述べ、超疎水、超親水、磁性等のいくつかの重要なナノ材料の作製、油水分離の効率、適用範囲等について主に紹介する。また、効率的な油水分離技術の開発と新型分離材料の設計に関して総括し、技術的参考を示したいと考える。
キーワード:油水分離、ナノ材料、超親水性、超疎水性
油類または油類製品は国民経済の各分野や人々の日常生活において普遍的に使用され、これに応じて油類による環境汚染問題も深刻化している。水が油で汚染されると水質が低下し、その他の汚染も引き起こされる。その例としては、飲食業による油を含む廃水や油を含む産業廃水がみだりに排出されると土壤が汚染されるし、石油漏れによって海洋環境が破壊される。また、油に水が含まれると油の品質や応用効果に影響を及ぼし、機械部品の効率や耐用年数が短縮される。現在、油を含む汚水の処理方法で多く用いられているものに凝集、浮選、刮渣、解乳化および沈降分離等の方法がある。しかし、これらの方法には以下の欠点がある。第一に、化学薬品をあまりに多く使用するため二次汚染を起こしやすい。第二に、分離効率が悪く、エネルギー消費が多いことから、費用がかかりすぎる[1]。このため、油水分離の効率を引き上げ、油水分離による二次汚染を減らすことが現在、重点的に研究すべき分野となっている。つまり、より先進的な方法を発見し、より先進的な材料を用いることが求められている。研究者たちがバイオニクス研究[2]に啓発されて超疎水-超親油または超親水-超疎油材料を油水分離に応用したところ、良好な効果があり、膜分離には省エネ・環境保護という長所があった[3]。ナノ材料は新興材料の一種であり、関連の定義によれば、ナノ材料とは、少なくとも1つの次元でサイズが100nmを下回り、または100 nmを下回る基礎ユニットにより構成される材料をいう。ナノ材料の小サイズ効果、体積効果、表面効果、量子サイズ効果などの一連の優位性を利用し、ナノ材料を超疎水-超親油性、超親水-超疎油材料の作製に用い、それを油水分離に用いれば優れた効果が得られる[4]。本稿ではここ数年のナノ材料の油水分離への応用における研究の進展を総括し、超疎水、超親水、磁性等のいくつかの主なナノ材料の作製とその応用状況について紹介する。
1 超疎水ナノ材料
材料の表面に超疎水性を持たせるには、以下の条件を満たす必要がある[5]。第一に、ラフな表面であり、第二に低い表面自由エネルギーである[6]。材料に超疎水性を持たせるには、2つの基本的な方法がある。すなわち、(1)マイクロナノメーターのラフな表面に表面エネルギーの低い物質を貼付すること、(2)表面エネルギーの低い疎水材料の表面にラフな構造を形成することである。
疎水性ナノ材料で現在、多く研究されているものは二酸化ケイ素ナノ粒子である。その理由は、第一に作製が容易で安価なためであり、第二にその微小粒子においてラフな表面を形成可能で、かつ、粒子表面に豊富な疎水基が含まれることから良好な疎水性を有するためである。Sharjeel Ahmed Khan[7]はトリメチルクロロシランとケイ酸ナトリウム溶液を用い、ゾル・ゲル法を採用して(35 ± 8)nmの超疎水性二酸化ケイ素ナノ粒子を合成した。そして、浸漬被覆技術によりこのナノ粒子をポリウレタンフォーム上に沈積させ、ナノ粒子により修飾した後の材料と水との接触角を155°、滑り角を5°未満とした。二酸化ケイ素ナノ粒子ではラフな表面のマイクロナノ構造が形成できる上に、表面に疎水メチル基を修飾したことによって、この材料に良好な応用効果を持たせることができた。Liu Feng[8]は、オクタデシルトリクロロシランにより修飾されたSiO2ナノ粒子にゾル・ゲル法を用いて綿繊維表面に担持させ、さらにOTS試薬を用いて加水分解により産生した水酸基をナノSiO2粒子表面の原子団と反応させたところ、長鎖の超疎水アルキル基が形成された。この綿繊維は超疎水性を有することから、油水分離に用いると非常に高い吸油率と回収利用率があり、自身の重量の50倍の汚染物質を吸収することができる。Li X[9]は、二酸化ケイ素ナノ粒子に交互積層自己組織化法を採用してステンレススクリーン上に担持させ、イチゴ状の表面構造を持つ両面被膜を形成した。そして、表面に表面エネルギーの低い物質を修飾して超疎水表面改質ワイヤースクリーンを得た。Chen Q[10]は、ペンタエリスリトールエステル、ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸、TMTVSiと疎水性を持つ二酸化ケイ素ナノ粒子をテトラヒドロフラン中に溶解させた。そして、この溶液をステンレススクリーンにスプレーコーティングし、さらに紫外線環境に暴露させて凝固させた。この改質ワイヤースクリーンは超疎水性、熱安定性、耐化学性等の良好な性能を持つ。Piltan S[11]、周聡ら[12]の研究成果は、ナノSiO2粒子をろ紙上に担持させて超疎水性複合ろ紙を作製したことである。なかでも、周聡はオルトケイ酸テトラエチルを用いてシラン化修飾を行ったナノSiO2粒子をろ紙上に負荷して超疎水ろ紙を形成した。二酸化ケイ素ナノ粒子によってラフな表面のマイクロナノ構造を形成できる上に、表面エネルギーの低い物質を表面に修飾したことによって、この材料に良好な応用効果を持たせた。
その他の超疎水ナノ材料には金属材料、金属酸化物材料と高分子材料等がある。Anup Kumar Sasmal[13]は常温下でヒドラジン水和物により酢酸銅を還元する方法によって超疎水銅ナノ粒子を得た。この銅ナノ粒子を固体表面に担持させると数多くの微小な空洞や溝を持ち、かつ、充分にラフな超疎水性の表面を形成できる。この作製方法は簡単で、製品の効果も良く、かつ、自己浄化作用がある。楊嘯天[14]はブドウ糖の還原反応を利用して銀ナノ粒子を生成し、ポリドーパミンの表層にマイクロナノ構造を構築した。そして、銀粒子マイクロナノ構造を持つポリドーパミンをポリウレタンフォーム上に修飾し、さらにその表面に表面エネルギーの低い物質であるポリジメチルシロキサンを担持させて疎水改質を行い、最終的に超疎水性フォームを形成した。章雯[15]は、電気化学的酸化方法を採用し、3次元構造の銅フォーム基材の表面にCu(OH)2アレイのナノピンによるマイクロナノ構造を迅速に構築した。改質後の銅フォームには疎水性、耐圧性、伝導性等がある。Zhang Wenfei[16]は、簡単なスプレーコーティングと加熱凝固法によって表面エネルギーの低いポリベンゾオキサジンと光触媒作用下における自己浄化作用のあるナノTiO2粒子を結合させてPBZ /TiO2改質ポリエステル不織布を作製した。この材料は改質によって良好な超疎水性、放射線抵抗性、耐久性、酸アルカリ腐食抵抗性が与えられた。使用後は、TiO2ナノ粒子は紫外線照射下において油や酸により形成される、より多くの親水化合物を触媒分解することによって表面の油汚染を分解し、遊離させ、最終的に自己浄化という目的を果たす。Cho E C[17]は、アルキル基鎖により修飾されたナノTiO2を作製し、水熱条件下においてオレイン酸を界面活性剤としてTiO2表面を親水性から疎水性に変化させた。そして、表面改質されたTiO2ナノ粒子をメラミンフォーム上に担持させ、超疎水性を持たせた。汪永清ら[18]は、Al2O3精密ろ過膜の透過流束を高め、油滴による変形のために孔道がふさがるのを防いだ。ナノZrO2粒子を利用してAl2O3表面を修飾し、孔道表面の親水性を変えることによってこの問題を解決した。Chuan Duら[19]は、超疎水性複合ろ紙を得るためにポリテトラフルオロエチレンナノ粒子をろ紙表面に担持した。このろ紙は高い機械的強度と耐酸アルカリ腐食性、重複使用性があるため、油水分離に用いれば良好な効果がある。このろ紙に疎水性がある理由は、ナノ粒子に形成されるラフな表面が空気を捕獲することにより、水の浸透性が低下するためである。
2 超親水ナノ材料
表面が水に対して良好な展着能力を持つ物質を親水性物質といい、親水性を有する主な理由は物質の表面に豊富な親水基があるためである。実際の状況において、超親水と定義する場合の接触角は5度未満である。水に対して親和力のある基でよくあるものは水酸基であり、さらに水分子と水素結合作用を発揮し、固体表面に超親水性を持たせる[20]。
現在多く研究されているのはZnOとTiO2超親水ナノ材料である。その主な理由は、第一にいずれの材料も一般的で入手が容易であるためであり、第二にその表面には豊富な親水基があることから多くの表面修飾を必要とせずに良好な超親水性が得られるためである。Long Yan[21]は、超疎水性のZnOナノ粒子とポリウレタン溶液を混合させ、これをステンレススクリーン上にスプレーコーティングして光誘起性のあるスクリーンを作製した。この材料は、紫外線照射下と加熱条件下で異なる性質を示し、前者の場合は超疎水性、後者の場合は超親水性を示す。一方、超親油性の際は、油はスクリーンを迅速に通過するが水分は遮断され、超親水性の際と逆を示す。XPSスペクトル検査の結果、紫外線照射処理後のZnOナノ粒子表面は水酸基中の酸素の相対含有量が増加する。つまり、ナノ粒子表面の水酸基の数が増加すると、材料の親水性が高まる。盧飛ら[22]は、ワイヤースクリーンに油水分離機能を持たせると同時に水中の汚染物質を分解するために、低温水熱法を用いてZnOナノ粒子をワイヤースクリーン上で合成し、水相で超疎油性のナノ複合材料を作製した。この材料が水相で超疎油性を示すのは、材料表面のラフなマイクロナノ構造によってその浸潤性に拡大作用があり、かつ、保水能力が高く、油液と接触した際に水滴が材料と油滴の接触を阻止するためである。周健児ら[23]は、ZrO2精密ろ過膜の透過流束と水中における油の除去率を高めるために、ナノZnOを担持する方法によって元の精密ろ過膜の表面性質と荷電性質を変化させ、膜の孔径と膜の孔内における吸着と孔の遮断を減らした。Gondal M A[24]とLi Jian[25]はそれぞれTiO2ナノ粒子とZnOナノ粒子をステンレススクリーン上にスプレーコーティングして超親水複合スクリーンを作製したところ、油水混合物は重力作用下において複合スクリーンにより区分された。Gao S J[26]は、ゾル・ゲル法によって単層カーボンナノチューブの超薄シート上にTiO2ナノ粒子を包摂したところ、この複合材料は親水性を持ち、紫外線照射条件下では水中において超疎油性を有した。さらに重要なのは、この材料は水中油滴(O/W)型エマルションの分離に使用できることである。Heng Shi[27]は、TiO2ナノ粒子をPVDF膜上に直接修飾した後に、ナノ粒子表面にシラン結合剤KH550を用いて修飾を行った。改質後のPVDF膜表面のナノ粒子構造は安定しており、超親水性が強かった。この研究の焦点は、改質後のPVDF膜は界面活性剤に安定性のある油中水滴(W/O)型エマルションにも一定の分離効果があることである。
一部の研究者は他のタイプのナノ材料についても研究を行っており、このことが超親水ナノ材料の選択範囲を広げている。塗鄭禹[28]は、元素CeをドープしたナノSiO2粒子を充填材料としてポリスルホン膜の改質を行い、以下の結論を得た。すなわち、(1)ナノ粒子の添加によって膜が強化され、可塑性が強化される作用がある。(2)ナノ粒子の表面には水酸基が豊富にあるため、ナノ粒子の添加により膜の親水性が強化される。(3)ナノ粒子による改質によって、油質による膜の汚染が低減される。Hu L[29]は、単層カーボンナノチューブの超薄シート上に金ナノロッドを包摂し、光熱反応のある超薄フィルムを作製した。このフィルムは水中油滴(O/W)型ナノエマルションの分離に用いることができ、かつ、流量が大きく、効率が高いという長所がある。このフィルムの透過流束は光の強さにより調節することができ、外部光源からの照射がある際は透過流束が大きくなり、光源を取り除くと透過流束は小さくなる。張裕卿[30]は、硫酸化によりYをドープした不定比化合物ナノZrO2複合粒子を用いてポリスルホン膜を改質し、その改質膜を実践に利用したところ満足な効果が得られた。Luo Zhi Yong[31]は陽極の酸化、塩酸によるエッチングと煆焼の方法により超親水性と水中で超疎油性を持つCuフォームを合成した。Obaid M[32]はNaOHナノ粒子をエレクトロスピニング法による溶液中に加えて膜を作製し、界面重合技術によりポリスルホンのエレクトロスピニング・ナノセルロース膜を改質した。NaOHナノ粒子の表面は水酸基が豊富であるため、改質後の膜には高い親水性があった。Dong Y[33]は酸化グラフェンナノシートをステンレススクリーン上に担持させ、超親水性複合材料を得た。
3 磁性ナノ材料
油水分離に利用される磁性ナノ粒子は主にFe3O4ナノ粒子である。磁性Fe3O4ナノ粒子は重要な尖晶石型フェライトであり、非常に大きな比表面積や、優れた磁性と表面活性を持つ。磁性ナノ粒子を他の親水-親油材料上に付着させて油水分離に用いれば、磁場作用下において油水分離材料を非常に良く制御でき、回収することができる。
Wu L[34]は、まず化学気相成長法を用いて磁性、耐久性、超疎水ポリウレタンフォームを作製し、Fe3O4ナノ粒子をオルトケイ酸テトラエチルによりフォーム上に吸着させた。磁性フォームは、磁石の作動下において水面に浮かぶ油または水中の重油を選択的に吸収できる。Wang J[35]は、Fe3O4ナノ粒子を合成し、これを処理後の綿繊維上に担持させることによって磁性超疎水綿繊維を得た。Zhu Q[36]は、ムール貝の付着に啓発されてFe3O4ナノ粒子をポリウレタンフォーム上に担持し、酸化物ナノ粒子をポリウレタンフォームの表面に付着させる方法を研究した。研究により、堅固で、効果的な付着はドーパミンの酸化性にかかっていることを発見した。梁偉欣[37]は、まずFe3O4ナノマイクロスフェアを作製し、それからドーパミンを利用して比較的簡単な条件下でマイクロスフェア表面の自発的重合によってポリドーパミン薄膜を形成することによって、Fe3O4/PD複合ナノマイクロスフェアを作製した。そして、マイクロスフェア表面をフッ素含有化合物により修飾した後に、超疎水磁性ナノマイクロスフェアを作製した。Mirshahghassemi S[38]は、水熱法によってポリビニルピロリドンにより包摂されたナノ磁性粒子を作製した。Wang Y S[39]は、光還原と共有結合によってFe3O4-Au-Goナノ粒子を作製した。このナノ複合材料は純Goの性質があり、エマルションで油水表面をカバーすることによって油滴の包摂を形成することができ、かつ、金ナノによって有機物反応を触媒できることから、Fe3O4コアはこの複合ナノ粒子の回収に役立つ。Reddy P M[40]は、トリエトキシシランを用いてFe3O4ナノ粒子の表面を改質し、EDD、EHGE、GPE、GMPEの4種の有機分子をこの改質Fe3O4ナノ粒子表面にアンカー固定し、Fe3O4ナノ粒子をコアとし、有機分子をシェルとする複合材料を形成した。Liu Guoqiang[41]は、自ら作製したFe3O4ナノ粒子の表面にSiO2層を一層包摂し、原子転換によるフリーラジカル重合の方法によってPSPMAを接合してSiO2表面に転写し、帯電ポリマーの接合した磁性ナノ粒子を得た。この材料は、帯電ポリマーによって転写された水和作用と磁性ナノ粒子の非常に大きな比表面積、収集しやすいという特性が結びついている。
4 結論と展望
ナノ材料はその粒子サイズの小ささと比表面積の大きさによって、化学的活性と触媒性能等の面でサイズの大きい粒子と比べると大きな変化があり、これにより一連の奇異な性質が生じている。現在の主な研究テーマは、ナノ粒子を利用した表面マイクロナノ構造の構築によって表面に疎水性能を生じさせること、ナノ粒子の表面にある豊富な親水/親油基を用いて超親水/超親油表面を構築して油水分離に利用すること、または磁性ナノ材料を利用して油水分離のプロセスにおいて油水分離材料が容易に制御・回収されることである。現在、研究されている材料は主に乳化されていない油水混合物の分離に用いられているが、油水エマルションの分離は難度がさらに高い。蒋光明ら[42]は、α型半水石膏活性のあるナノ粒子を作製し、半水石膏を利用して水分子を捕獲するとII型無水石膏になる原理を利用して油中水滴(W/O)型エマルションの油水分離を実現した。ナノ材料を超疎水/超親油性、超親水-超疎油材料の作製に利用すればナノ材料の性質を充分に発揮することができ、より効果的で環境に優しい油水分離材料の開発が将来の研究の重点となる。このため、新型ナノ材料を開発して油水エマルションの油水分離に利用することが研究の新たな関心事と方向性になることが予想される。
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※本稿は聶云亮,張賢明「納米材料在油水分離応用方面的研究進展」(『応用化工』2017年第46巻第12期、pp.2467-2471)を『応用化工』編集部の許可を得て日本語訳/転載したものである。記事提供:同方知網(北京)技術有限公司